三、食物仪器 ①气相色谱仪：附电子捉拿检测器(ECD)。中农 ②电动振荡器。药残 ③机关捣碎机。测定 ④旋转蒸发仪。食物 ⑤过滤用具：布氏漏斗(直径80妹妹)，中农抽滤瓶(200mL)。药残 ⑥具塞三角瓶：100mL。测定 ⑦分液漏斗：250mL。食物 ⑧色谱柱。中农 四、药残操作措施 (1)尺度溶液的测定配制：分说精确称取表8—2中的尺度品，用苯消融并配成lmg/mL的食物蕴藏液，运历时用煤油醚稀释配成单种类的中农尺度运用液。再凭证各农药种类在仪器上的药残照应情景，罗致差距量的尺度蕴藏液，用煤油醚稀释成混合尺度运用液。 (2)试样制备 ①食粮试样：取食粮试样经食粮破碎捣毁机破碎捣毁，过20目筛制成食粮试样。 ②蔬菜试样：取蔬菜试样擦净，去掉非可食部份后备用。 (3)提取 ①食粮试样：称取l0g食粮试样，置于100mL具塞三角瓶中，退出20mL煤油醚，于振荡器上振摇0.5h。 ②蔬菜试样：称取20g蔬菜试样，置于机关捣碎杯中，退出30mL丙酮以及30mL煤油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，退出l00mL20g/L硫酸钠水溶液，短缺摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一个250mL分液漏斗中，用20mL、20mL煤油醚萃取，并吞三次萃取的煤油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上稀释至l0mL。 (4)传染 ①色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先退出1cm高无水硫酸钠，再退出5g 5％水脱活弗罗里硅土，最后退出1cm高无水硫酸钠，偏远敲实，用20mL煤油醚淋洗传染柱，弃去淋洗液，柱面要留有大批液体。 ②传染与稀释：精确罗致试样提取液2mL，退出已经淋洗过的传染柱中，用100mL煤油醚+乙酸乙酯(95+5)洗脱，群集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上稀释近干，用大批煤油醚一再消融残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱合成。 (5)测定 ①气相色谱参考条件 a.色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25妹妹(内径)×15m，内涂有OV一101牢靠液。 b．气体流速：氮气40mL／min尾吹气60mL／min；分流比1:50。 c．温度：柱温自180ºC升至230ºC坚持30min；检测器、进样口温度250ºC。 ②色谱合成：罗致1μL试样液注入气相色谱仪，记实色谱峰的保存光阴以及峰高。再罗致lμL混标溶液进样，记实色谱峰的保存光阴以及峰高。凭证组分在色谱上的出峰光阴与尺度组分比力定性，用外标法与尺度组分比力定量。 五、服从合计 按下式合计试样中农药含量：  
式中：X——试样中农药的含量，mg／kg； Esi——尺度品中i组分农药的含量，ng； V1——试样进样体积，μL； V2——最后定容体积，mL； hsi——尺度品中i组分农药峰高，妹妹； hi——试样中i组分农药峰高，妹妹； m——试样的品质，g； K——稀释倍数。 六、剖析及留意事变 ①本措施为GB／Y 5009.146-2003《植物性食物中有机氯以及拟除了虫菊酯类农药多种残留的测定》。有机氯以及拟除了虫菊酯类农药因此后我鼎祚用量较大的两类杀虫剂。食物中农药多残留合成措施可能搜罗多种农药的残留合成，可能处置多种组分及未知组分农药在食物中的残留合成。本措施提供了食粮、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除了虫菊酯类农药的多残留合成，同时也适用于其余有机氯及拟除了虫菊酯类农药残留量的合成。 ②本措施检出限见表。  
三、植物性食物中氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定 定性魔难可用有机磷农药残留的速测卡措施。定量检测见如下介绍。 一、道理 试样经提取、传染、稀释、定容、微孔滤膜过滤落伍样，用反相高效液相色谱分说，紫外检测器检测，凭证色谱峰的保存光阴定性，外标法定量。 参考质料：食物检测技术，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割 相关链接：苯，煤油醚，无水硫酸钠，色谱峰 | 
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